聚丙烯酰胺特性黏度的測(cè)定

聚合物的特性黏數(shù)描述它在分散體系中的單個(gè)分子行為，表征一個(gè)大分子在溶液中占有的有效體積。按照分散體系黏度的Einstein理論，大分子在溶液中的特性黏數(shù)愈大，它對(duì)溶液黏度的貢獻(xiàn)就愈大。

特性黏數(shù)是聚合物濃度趨近于零時(shí)比濃黏度(或比濃對(duì)數(shù)黏度)的極限值，表示單位聚合物分子在溶液中所占流體力學(xué)體積的相對(duì)大小，也是度量聚合物分子尺寸的一個(gè)重要參數(shù)。聚合物的特性黏數(shù)對(duì)于評(píng)價(jià)聚合物的增黏性能有著非常重要的意義。

1.2.1 烏氏黏度計(jì)的使用方法

(1)將恒溫水槽調(diào)節(jié)至25℃，夾好烏氏黏度計(jì)，放入恒溫水槽，液面應(yīng)高過(guò)a線上方的球2cm，使毛細(xì)管垂直于水面;

(2)用移液管移取10mL液體，注入A管，恒溫10min;

(3)按住B管不通氣，用洗耳球在C管抽氣，吸至a線上方的球一半時(shí)停止;

(4)拿下洗耳球，放開(kāi)B管;

(5)記錄液面流經(jīng)a-b的時(shí)間，測(cè)3次，求平均值(時(shí)間差不超過(guò)0.2s)。

1.2.2 溶劑、溶液的配制

(1)溶劑的配置

1.00mol/L NaCl溶液：準(zhǔn)確稱取29.25g NaCl約200mL水溶解后，倒入500mL容量瓶中，再用蒸餾水潤(rùn)洗燒杯，倒入容量瓶中，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，即配成1.00mol/L NaCl溶液。

2.00mol/L NaCl溶液：先準(zhǔn)確稱取58.5g NaCl固體，用約200mL蒸餾水溶解后，倒入500mL容量瓶中，再用蒸餾水潤(rùn)洗燒杯，倒入容量瓶中，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，即配成2.00mol/L NaCl溶液。

(2)試樣溶液的配置

粉狀聚丙烯酰胺：稱取0.05g均勻的粉狀試樣，準(zhǔn)確至0.0001g。用約25mL的蒸餾水溶解，待試樣溶解后，加入100mL容量瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入50mL濃度2.00mol/L氯化鈉溶液，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放在30℃水浴中。即得聚合物濃度約0.0005g/mL，氯化鈉濃度為1.00mol/L的試樣溶液。

乳液聚丙烯酰胺：稱取固含量為30%的乳液試樣0.33g，準(zhǔn)確至0.0001g。用約50mL的蒸餾水溶解，待試樣溶解后，加入200mL容量瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入100mL濃度2.00mol/L氯化鈉溶液，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放在30℃水浴中。即得聚合物濃度約0.0005g/mL，氯化鈉濃度為1.00mol/L的試樣溶液。

1.2.3 測(cè)定特性黏度的實(shí)驗(yàn)步驟

(1)測(cè)定溶劑流出時(shí)間

將鐵架臺(tái)放置水平，夾好黏度計(jì)，使毛細(xì)管垂直于水面。用移液管從A管注入10mL溶劑，用手按住B管使不通氣，而在C管上用洗耳球抽氣，使溶劑吸至a線上方的球一半時(shí)停止抽氣。先把洗耳球取下，而后放開(kāi)B管，空氣進(jìn)入圓球，使毛細(xì)管內(nèi)溶劑和A管下端的球分開(kāi)，這時(shí)水平地注視液面的下降，用秒表記錄液面流經(jīng)a和b線的時(shí)間，此即為t0，重復(fù)三次，誤差不超過(guò)0.2s。取其平均值為t0，然后倒出溶劑。

(2)溶液流出時(shí)間的測(cè)定

用移液管吸取10mL試樣溶液注入黏度計(jì)，黏度測(cè)定如1，測(cè)得溶液流出時(shí)間t1，然后再移入5mL溶劑，這時(shí)黏度計(jì)內(nèi)溶液濃度是原來(lái)的2/3，將它混合均勻，并把溶液吸至a線上方的球一半處，混合兩次，再用同法測(cè)定t2，同樣操作再加入5mL測(cè)得t3;將上述溶液倒出來(lái)，取5mL濃度為C0的溶液加10mL溶劑測(cè)得t4，再加入5mL溶劑測(cè)得t5，填入表格。

(3)清洗黏度計(jì)

將黏度計(jì)中的溶液倒出，按照少量多次的原則用丙酮進(jìn)行清洗，清洗完畢后再加入甲苯溶劑，測(cè)定溶劑的流出時(shí)間t'，如果t'與t0相等，則清洗干凈。